Определение размеров блоков когерентного рассеяния и микроискажений из анализа уширения линий дифрактограммы продуктов обогащения Au-руд комаровского месторождения

Аннотация

Размер кристаллитов – блоков когерентного рассеяния (БКР) и дефекты структуры минералов тонковкрапленных руд и продуктов их обогащения определяются при рентгено-дифрактометрическом исследовании по размытию (уширению) распределения интенсивностей рефлексов, сдвигу дифракционных максимумов, изменению интегральных интенсивностей. Интегральная ширина измеряемого дифракционного профиля складывается из геометрического и физического уширения линий. Геометрическое, инструментальное уширение (b) вызвано расходимостью падающего пучка, поглощением в образце, дублетным характером излучения Кα, размером приѐмной щели детектора. Для нахождения инструментального уширения необходимо провести съемку эталона – стандартного образца, для которого величина микродеформаций ε ≤ 10-4 или плотность дислокаций ρ ≤ 108 см2 и размер блоков когерентного рассеяния D ≥ 0,2 мкм. Величина физического уширения (β) зависит от микроискажений кристаллической решѐтки и дисперсности (размера) частиц. Для решения вопроса о главной причине уширения дифракционных пиков (размер кристаллитов D или микродеформации) необходимо сравнивать уширения двух линий, отличающихся лишь порядком отражения от одной совокупности плоскостей. Выбор стандартных образцов и методов первичной обработки дифракционных спектров позволяет определять инструментальную ширину (b) дифракционных линий и получить экспериментальные данные при измерении минералов продуктов обогащения. Предложены методики первичной обработки дифрактограмм: Фурье-сглаживание, вычитание Кα2, аппроксимация профиля дифракционного рефлекса функциями Коши, Гаусса и Пирсона применительно определения размеров кристаллитов и микроискажений кристаллической решѐтки минералов в продуктах обогащения тонкодисперсных Au-руд Комаровского месторождения. Рентгенодифрактометрическое изучение образцов показало, что для метода уширений пригодны следующие рефлексы с индексами: 200 – пирит (2,70 Å); 101 – кварц (3,34 Å); 004 – хлорит (3,51 Å); 104 – доломит (2,89 Å). Поскольку методики первичной обработки дифрактограмм изменяют значение полной ширины рефлекса на уровне половины максимума (FWHM), при проведении расчетов по измеренным дифрактограммам исследуемых образцов учитывалась применѐнная схема обработки стандартов. Наилучшая сходимость результатов наблюдается при использовании аппроксимации по Гауссу и расчѐту по программе WinFit. Значения величин размеров кристаллитов (БКР) и микроискажений находятся в пределах области применимости описанных методик. Кристаллиттер өлшемі – когеренттік шашырау блогы және жұқатеңбілді кен минералдарының құрылымдық ақаулары, рентгенодифрактометриялық зерттеулер кезінде рефлекстерінің интенсивтік таралуының кеңеюі, дифракциялық максимумдерінің жылжуы, интегралдық интенсивтіліктерінің өзгеруі бойынша олардың байыту өнімдері анықталады. Өлшенілетін дифракциялық профильдің интегралдық ені сызықтың геометриялық және физикалық кеңеюлерінен құралады. Геометриялық, инструментальдық кеңеюі (b) түсетін сәуленің алшақтығынан, үлгіде жұтылуынан, Кα сәулеленудің дублеттік сипатынан, детоктордың қабылдау саңылауынан туындаған. Инструментальдық кеңеюді табу үшін, яғни микродеформация шамасы ε ≤ 10-4 немесе дислокация тығыздығы ρ ≤ 108 см2 , когеренттік шашырау блогының өлшемі D ≥ 0,2 мкм болатын стандарттық-үлгі эталонына түсірілім жасау қажет. Физикалық кеңею шамасы (β) кристалдық тордың микробұрмалануы мен бөлшек өлшеміне (дисперсность) тәуелді. Дифракциялық шыңдардың кеңеюі туралы басты мәселені (кристалиттер өлшемін D немесе микродеформацияларды) шешу үшін бір жиындағы жазықтықтардың шағылысу ретімен ғана ерекшеленетін екі сызықтың кеңеюін салыстыру керек. Стандартты үлгілер мен дифракциялық спектрлерді бірінші ретті өңдеу әдістерін таңдау дифракциялық сызықтың инструментальдық енін (b) анықтау мен байыту өнімдерінің минералдарын өлшеу кезінде эксперименттік мәліметтерді алуға мүмкіндік береді. Жұқа дисперсиялық Комаров алтын кен орнының өнімдерін байытуда минералдардың кристалдық торларының микробұрмалануы мен кристаллиттер өлшемдерінің анықталуына қарай бірінші ретті дирактаграмманы өңдеуде ұсынылған әдістемелер: Фурье тегістеуі, Кα2 шегеруі, Коши, Гаусс және Пирсон функцияларымен дифракциялық рефлекс пішінін жуықтау. Үлгілерді рентгенодифрактометриялық талдауда кеңею әдісі үшін келесі индекстегі рефлекстер жарамды: 200 – пирит (2,70 Å); 101 – кварц (3,34 Å); 004 – хлорит (3,51 Å); 104 – доломит (2,89 Å).Сонымен қатар дифрактограмманы бірінші ретті өңдеу әдістемесі максимумның жарты (FWHM) деңгейінде рефлекстің толық енінің мәнін өзгертеді. Зерттелінген үлгіге есептеу жүргізгенде өлшенген дифрактаграммалар бойынша стандарттарды өңдеуде қолданылған сызба есепке алынды.Жуықтауды қолдануда Гаусс және WinFit программасы бойынша есептеулерде нәтижелердің ең жақсы ұқсастығы байқалады. Кристаллиттер өлшемі шамасының мәні мен микробұрмалану осы әдісте қолданылу аймағының шегінде жатыр